總氮水質(zhì)分析儀用過硫酸鉀試劑如何凈化?
時間 : 2022-11-30 點(diǎn)擊量 : 670
總氮是樣品中溶解氮和懸浮氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝態(tài)氮、無機(jī)鹽、溶解氨和樣品中大部分有機(jī)氮化合物?？偟?a href="http:///Szfx" target="_self" _href="http:///Szfx">水質(zhì)分析儀以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃下，將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)，生成配合物，利用紫外吸收光度法測定其吸光度，經(jīng)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
水質(zhì)分析儀中總氮測量的主要影響試劑是過硫酸鉀，受生產(chǎn)工藝的影響，國內(nèi)試劑中含氮量較高，往往導(dǎo)致空白實(shí)驗(yàn)值高，實(shí)驗(yàn)表明，空白吸光度值測量結(jié)果通常出現(xiàn)大于2，導(dǎo)致比色法正常測定。除使用進(jìn)口試劑外，國產(chǎn)過硫酸鉀經(jīng)二次重結(jié)晶凈化后可滿足實(shí)驗(yàn)測定的需要，更換試劑廠家后應(yīng)重新檢測。
過硫酸鉀在低溫下不易溶解，在高溫下不易溶解，所以通常用50-60℃的水浴加熱溶解。
試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水，并對保溫容器進(jìn)行消毒，避免溫度過高時純凈水中藻類生長，可能引起測量零點(diǎn)或參考值變化。試劑瓶上裝有呼吸過濾器，過濾空氣中的氨，防止氨污染試劑和純水，減少測量誤差。
過硫酸鉀的凈化過程是
在1000ml清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800ml去離子水，分批次逐漸加入過硫酸鉀(過硫酸鉀在0°C下溶解度為17.5 mg/L)，置于30°C水浴中加熱至不能溶解。
將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，然后放入4℃冰箱中再結(jié)晶。再結(jié)晶過程是密封的，以避免引入其他污染物，要么用清潔的表面盤覆蓋燒杯頂部，要么用PP保鮮膜密封，倒出上清，再結(jié)晶結(jié)晶用4℃去離子水清洗3次。
再結(jié)晶結(jié)晶在50°C的烘箱中干燥，重復(fù)上述步驟進(jìn)行第二次再結(jié)晶。經(jīng)再結(jié)晶純化的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。
